http://blogs.law.harvard.edu/tech/ RSS-Feed from https://potassium.1338.at/ https://potassium.1338.at/ 30 Anorganische Molekularchemie auf einer Exkursion am Atominstitut der TU Wien. Wir wurden von Dr. Georg Steinhauser begrüßt und durch das Gelände geführt.

Bei dem Reaktor handelt es sich um einen TRIGA-Forschungsreaktor, eine Reaktorart die sich vor allem durch ihre inhärente Sicherheit auszeichnet, sodass auch Studenten an dem Reaktor arbeiten können ohne, dass dadurch Gefahr droht.
Die inhärente Sicherheit beruht darauf, dass sich, wenn sich die Neutronenzahl unkontrolliert erhöht, das umgebende Wasser, dass gleichzeitig den Moderator und Kühlmittel darstellt, sich so stark erhitzt, dass seine kinetische Energie höher wird, als die der freigesetzten Neutronen. Dadurch können die Neutronen nicht mehr abgebremst werden und weitere Kernspaltung wird somit verhindert. Man könnte Sagen der Reaktor würgt sich selbst ab. Dies passiert in einem Zeitraum von rund 40 Millisekunden. Anschließend kühlt sich das Wasser wieder ab und der Reaktor kann erneut angefahren werden.
Nicht nur, dass sich der Reaktor selbst schützt, kann die Leistung für die besagten 40 Millisekunden um das 1000 fache erhöht werden, sodass es zu einer kurzzeitigen massiven Erhöhung des Neutronenflusses kommt, der wiederum für gewisse Experimente notwendig ist.

Der lange Rede kurzer Sinn hier noch einige imho sehr interessante Bilder von der Exkursion.


Hier der TRIGA-Reaktor der TU Wien in beinahe voller Größe.


Bei diesem typischen blauen Leuchten handelt es sich um Tscherenkow-Strahlung. Sehr Eindrucksvoll!


SCRAM - Der Notausschalter für Kernreaktoren. SCRAM steht dabei für Safety Control Reactor Axe Man bzw Safety Cut Rope Axe Man.

Beim ersten Kernreaktor, dem Chicago Pile von Fermi hatte ein Arbeiter die Aufgabe im Falle eines Durchgehens des Reaktors das Seil an dem die Moderator-Stäbe befestigt waren mit einem Axt-Schlag zu durchtrennen und somit das sofortige Abschalten des Reaktors zu bewirken. Die Bezeichnung SCRAM ist international bei allen Kernreaktoren gleich, blos in Deutschland nicht. Dort wird der Not-Aus Knopf durch die klingende Abkürzung RESA bezeichnet, das steht für Reaktor Schnellabschaltung.....Nunja....


Hier ein Diagramm, wo sich welcher Brennstab befindet. Anfangsziffer 2 bezeichnet noch Brennstäbe die seit dem Bau 1962 vorhanden sind und noch nicht getauscht werden mussten.


Der TRIGA-Reaktor von oben aus betrachtet. Das was hier unscharf wirkt ist das Kühlwasser, was den Reaktorkern von der Umgebung trennt. Unten rund 100 °C heiß siedet es nur nicht, weil der Wasserdruck es verhindert. An der Oberfläche hat es rund 35 °C.


Mit diesen Greifwerkzeugen kann an den sog. Hotspot-Arbeitsplätzen gearbeitet werden, wenn es denn unbedingt sein muss.


Dieses Fenster ist aus Bleiglas, welches die hochenergetische Alpha und die weitreichende Gamma-Strahlung abschirmen soll. Obwohl es hier aussieht als ob es rund 30 cm dick wäre, ist es in Wirklichkeit rund 1-1.5m dick.


Durch diese Schleusen kann bei Bedarf weiteres Material in den Hotspot-Arbeitsplatz eingebracht werden. Beispielsweise Küchenrolle, destilliertes Wasser udgl....


Wir durften auch alle mal probieren zu arbeiten. Bedarf aber doch einiges an Übung....

In diesem Sinne Danke an Herrn Prof. Weinberger für das Ermöglichen der Exkursion und Herr Dr. Steinhauser für die tolle Führung!]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=1255# https://potassium.1338.at/index.php?id=1255 Tue, 24 Apr 2012 20:52:00 +0200 potassium Glovebox (sogar gleiches Modell wie hier am Bild), in Action gesehn und zum ersten Mal in Schlenk-Kolben drei Reaktionen angesetzt. Nebenbei noch mein 1-Phenylpropanon (hoffentlich Enantiomerenrein) aufgearbeitet und für GCMS sowie für die Chirale HPLC abgefüllt. Morgen folgt davon noch ein NMR.
Kaum zu Hause erfreue ich mich an Kinetik und Katalyse sowie dem NMR-Spektrum einer Substanz für Analytische Problemlösungsstrategien...
Nächste Woche halte ich dann noch einen Vortrag/Referat über C-C-Bindungs Aktivierung sowie C-F-Bindungs AKtivierung im Rahmen der Vorlesung Metallorganische Chemie. Dann wirds aber hoffentlich wieder bissl ruhiger, was die Uni angeht.
Bald gehts Skifahren, juhu :-)]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=1228# https://potassium.1338.at/index.php?id=1228 Tue, 17 Jan 2012 22:42:00 +0100 potassium Trotzdem ein nettes Bild, dass ich unlängst vom Scheidetrichter einer Kollegin aufgenommen hab. Was in den zwei Phasen ist, weiß ich zwar nicht mehr, aber das schwarze da drin ist Palladiumchlorid.



Najo, eineinhalb Wochen noch und dann hab ich das auch hinter mir :-)]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=1227# https://potassium.1338.at/index.php?id=1227 Sun, 15 Jan 2012 17:56:00 +0100 potassium Ein Präparat hat sich bereits als widerspenstiger als erwartet herausgestellt -> Nochmal kochen. Gott sei Dank nur die letzte Stufe, trotzdem mühsam genug. Und die Ausbeuten sind auch mehr als dürftig.


Ein symbolisches Foto ausm Labor

Dazu kommt noch der übliche Weihnachtswahnsinn mit Geschenken überlegen, kaufen und nebenbei soll man auch noch in Festtagsstimmung kommen, dass ich nicht lache.
Aber: In 10 Tagen is der Zauber vorbei und dann wirds hoffentlich wieder ein bisserl ruhiger und hier kommt hoffentlich auch wieder bissl mehr Text.

An dieser Stelle noch was imho erheiterndes:

Danke m3

PS: Super find ich aber, dass man dieses Jahr bis Weihnachten Motorradfahren kann. Vielleicht brauch ich überhaupt ned einwintern und kann durchfahren. Das wärs überhaupt! Motorrad ftw!]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=1219# https://potassium.1338.at/index.php?id=1219 Wed, 14 Dec 2011 22:24:00 +0100 potassium Vorher war ich grad mim OTW in Horn und bald gehts weiter. Mal was anderes :)
]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=953# https://potassium.1338.at/index.php?id=953 Fri, 19 Mar 2010 01:28:00 +0100 potassium Noch ein wenig die restriktierte und vorher amplifizierte DNA auf einem Agarose-Gel elektrophoresieren und dann abfotographieren. Das kann ja ned so schlimm sein, hfft :D
gn8]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=930# https://potassium.1338.at/index.php?id=930 Wed, 27 Jan 2010 23:31:00 +0100 potassium
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Letztes Präparat noch ein sehr gut. Nun is nur mehr die Abschlussprüfung dran und 17 ECTS mit der Note Sehr gut sind mein. JUHU
]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=809# https://potassium.1338.at/index.php?id=809 Wed, 17 Jun 2009 18:14:00 +0200 potassium Adipinsäure aus Cyclohexanol und Salpetersäure am Plan (bei mir).

Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.


Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.

Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.


In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß


Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=790# https://potassium.1338.at/index.php?id=790 Wed, 29 Apr 2009 19:45:00 +0200 potassium Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe saßen noch erstaunlich gut dafür, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.

Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.

Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.

Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.

Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.


Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D

Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=789# https://potassium.1338.at/index.php?id=789 Tue, 28 Apr 2009 20:43:00 +0200 potassium Notenschnitt der Besprechungen: 1,15 :D
Nächstes Labor: Synthesepraktikum ab Mai 2009 :-?]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=753# https://potassium.1338.at/index.php?id=753 Wed, 18 Feb 2009 11:31:00 +0100 potassium

• Emissionsspektren von Atomen
• Vakuumtechnik
• Esterverseifung und Leitfähigkeit
• Dampfdruckbestimmung und Beobachtungen am kritischen Punkt
• Pel(z)tier- und Seebeckeffekt
• Fällungskalorimetrie

Das klingt ja auf den ersten Blick ganz interessant. Praktisch steht man aber 7 bis 14 Stunden im Labor und macht eine Messung nach der anderen und hat dazwischen bis zu 1,5 Stunden nichts zu tun :motz:
Doch das schönste kommt erst noch: Die Protokolle schreiben.
Für jedes durchgeführte Experiment muss ein schriftliches Protokoll gefertigt werden, dass den theoretischen Hintergrund, das Material, den Versuchsaufbau, die Durchführung, die Messwerte, das Ergebnis, und eine ausführliche Fehlerbetrachtung enthällt.

Somit geht auch noch jedes Wochenende drauf :-?

Achja und beim Abgeben des Protokolls wird man auch noch geprüft über das ganze, weils so schön is. Bin scho gespannt auf die erste Besprechung.
Das erste Protokoll hat schon Formen angenommen, is aber noch immer ned fertig... :'(]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=698# https://potassium.1338.at/index.php?id=698 Sun, 09 Nov 2008 15:14:00 +0100 potassium

Direktlink zu Youtube

Via ROFLBoa/Dennis]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=659# https://potassium.1338.at/index.php?id=659 Fri, 26 Sep 2008 13:31:00 +0200 potassium Nunja, egal was man liest, egal welche Arbeitsvorschrift, überall wird einem eindringlichst eine Schutzbrille empfohlen, vorgeschrieben oder ans Herz gelegt. Bis jetzt hab ich auch noch nie geschafft, dass Spritzer an meine Brille kamen, sodass ich sie eigentlich für unnötig hielt. Aufgehabt hab ich sie trotzdem immer.
Heute nachm Schuhputzen: Hände waschen mit am Bürschtel => Flonk ein herrlicher Seifenspritzer mit Schuhcremeresten ins Aug gespritzt und das obwohl ich eine Brille aufhatte - keine Schutzbrille wohlgemerkt. Das Zeug brennt, das is nimma leiwand.
Daher gleich mal wie 100 mal gelernt: Verletztes Aug nach unten unter die Wasserleitung gehalten und gespült...
Najo brennt imma noch ein bissal aber es wird scho besser....
Jetzt geh ich erstmal mein Bike vom Service holen.]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=533# https://potassium.1338.at/index.php?id=533 Tue, 20 May 2008 14:30:09 +0200 potassium Somit hab ich Quantitativ 6 Punkte, 2 für quant. Besprechung, 1 für qual. Besprechung und 3,5 für 2. qual. Proben. => Mehr als 10 Punkte und überall die Mindestpunkteanzahl.

Nun gehts nur noch um die Note :D

Was aber zaach an der ganzen Sache ist, mein Chromatergebnis war einfah das schönste von allen Bestimmungen während der Laborpraxis. 7 Werte bestimmt, davon einer ungefähr als richtwert und 5 stimmen perfekt überein und 1 um 0,1ml Abweichung.
Berechnung sonst auch in Ordnung aber es hat anscheinend etwas mit dem Titer gehabt (Natriumthiosulfatlösung) diese scheint nicht die erforderlichen 0,1N Konzentration gehabt zu haben.
Warum das so ärgerlich ist? Ich hab sie zamgemischt für insgesamt 5 Leute und die sind nun alle negativ -_-
Dabei hab ich mir extra jeden Schritt von einem Kollegen bestätigen lassen sozusagen Vier-Augen-Prinzip und weder ihm noch mir ist etwas aufgefallen.
Alles sehr seltsam....]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=523# https://potassium.1338.at/index.php?id=523 Tue, 06 May 2008 20:04:51 +0200 potassium 2 Punkte 8-)
Am WE noch Protokoll für Nickel- und Eisenbestimmung schreiben.
Dienstag dann noch Chromatbestimmung... und im laufe der Woche die 4. Qualtitative Probe und das Labor wäre geschafft.]]> https://potassium.1338.at/index.php?id=521# https://potassium.1338.at/index.php?id=521 Fri, 02 May 2008 17:55:07 +0200 potassium