Potassiums Weblog - One step ahead of the average nerd - Kategorie: Synthesepraktikum

Lernen hoch drei

potassium — Tue, 17 Jan 2012 22:42:00 +0100

Labor, Labor, Labor...habe heute zum ersten mal eine Glovebox (sogar gleiches Modell wie hier am Bild), in Action gesehn und zum ersten Mal in Schlenk-Kolben drei Reaktionen angesetzt. Nebenbei noch mein 1-Phenylpropanon (hoffentlich Enantiomerenrein) aufgearbeitet und f�r GCMS sowie f�r die Chirale HPLC abgef�llt. Morgen folgt davon noch ein NMR.
Kaum zu Hause erfreue ich mich an Kinetik und Katalyse sowie dem NMR-Spektrum einer Substanz f�r Analytische Probleml�sungsstrategien...
N�chste Woche halte ich dann noch einen Vortrag/Referat �ber C-C-Bindungs Aktivierung sowie C-F-Bindungs AKtivierung im Rahmen der Vorlesung Metallorganische Chemie. Dann wirds aber hoffentlich wieder bissl ruhiger, was die Uni angeht.
Bald gehts Skifahren, juhu :-)

Ein Wahnsinn

potassium — Wed, 14 Dec 2011 22:24:00 +0100

Wie die Zeit vergeht. Grad eben war noch NFS-Pr�fung nun steh ich schon die zweite Woche im fortgeschrittenen Synthesepraktikum und muss mich �rgern wie in jedem Praktikum bisher. Nix da mit im Master wirds gem�tlicher.
Ein Pr�parat hat sich bereits als widerspenstiger als erwartet herausgestellt -> Nochmal kochen. Gott sei Dank nur die letzte Stufe, trotzdem m�hsam genug. Und die Ausbeuten sind auch mehr als d�rftig.

Ein symbolisches Foto ausm Labor

Dazu kommt noch der �bliche Weihnachtswahnsinn mit Geschenken �berlegen, kaufen und nebenbei soll man auch noch in Festtagsstimmung kommen, dass ich nicht lache.
Aber: In 10 Tagen is der Zauber vorbei und dann wirds hoffentlich wieder ein bisserl ruhiger und hier kommt hoffentlich auch wieder bissl mehr Text.

An dieser Stelle noch was imho erheiterndes:

Danke m3

PS: Super find ich aber, dass man dieses Jahr bis Weihnachten Motorradfahren kann. Vielleicht brauch ich �berhaupt ned einwintern und kann durchfahren. Das w�rs �berhaupt! Motorrad ftw!

Sehr gut [update]

potassium — Fri, 28 Aug 2009 18:32:00 +0200

Zitat
Sehr geehrte Frau Kollegin!
Sehr geehrter Herr Kollege!

Sie haben am 30.06.2009 die Pr�fung �ber
die Lehrveranstaltung 163.128 - Synthesepraktikum LU
mit der Note sehr gut (1) abgelegt.

Die Pr�fungsdaten wurden der Studienabteilung in dieser Form �bermittelt.
Reklamationen richten Sie bitte ausschlie�lich an das zust�ndige Institut.

Passt!

Reich

potassium — Thu, 09 Jul 2009 16:34:00 +0200

..., reicher, am reichsten...f�hlt man sich mit 17 ECTS Punkten mehr, die bald auf mein Studienkonto wandern sollten....
Note: sehr gut!
Pr�fung war zwar keine Glanzleistung meinerseits, jedoch war der Pr�fer 1.) jmd. anders als erwartet und 2.) sehr fair und 3.) hat er normale Fragen gestellt.
Da wir mit alle dem nicht gerechnet haben, waren es zwar keine, ah du wei�t eh alles Beispiele aber immerhin hats gereicht f�r sehr gut. So schlimm kanns also ned gewesen sein.
Gratulation an dieser Stelle auch an Christoph, Dennis und Paul die mit mir die Pr�fung gemacht und alle bestanden haben.

Lalalalala

potassium — Mon, 06 Jul 2009 16:31:00 +0200

Heute schon erledigt:
2 mal W�sche gewaschen und aufgeh�ngt
W�sche abgenommen
Badezimmer + Badewanne geputzt + Badezimmerfenster geputzt.
Geschirrsp�hler ausger�umt
K�che aufger�umt...
Man merkt, ich hab gro�e Lust zu lernen...
Immerhin hab ich die Kapitel Diazoverbindungen, Carbons�urederivate, Additionsreaktionen an C-C-Mehrfachbindungen und KOndensationsreaktionen schon zusammengefasst und PotaBlog 2.0 steht quasi kurz vorm Release...ICH MAG DIE ABSCHLUSSPR�FUNG NED MACHEN. Scheiss unn�tige Schinderei....:motz:

Platz abgegeben...

potassium — Tue, 23 Jun 2009 19:05:00 +0200

Sodale, nun hab ich den Platz im Labor auch zur�ckgegeben und hab alles gehabt, au�er dem was ich zerst�rt hab. Hallelujia.
Es lebe die TU, wo man zerst�rtes Inventar nicht zahlen muss, sondern das Vater Staat erledigt :D

An dieser Stelle dem Berni nochmal herzliche Gratulation zur bestandenen Matura! War sicher anspruchsvoller als die bei uns damals :D

EILMELDUNG

potassium — Wed, 17 Jun 2009 18:14:00 +0200

Direktlink zu Youtube

Letztes Pr�parat noch ein sehr gut. Nun is nur mehr die Abschlusspr�fung dran und 17 ECTS mit der Note Sehr gut sind mein. JUHU

Aluminiumacetylacetonat

potassium — Fri, 29 May 2009 20:34:00 +0200

Al(acac)₃ die Kurzform.
Das erste Pr�parat, dass sofort einwandfrei funktioniert hat und das mit 87% Ausbeute der Theorie und 108% Ausbeute der Literatur. Ein glatter Einser. Juhu.

Edit: Spektrum geht nicht direkt. Daher der Link und die SDBS-Nummer: 3987. Bei Interesse einfach in der Suchmaseke eingeben.

�chz

potassium — Tue, 26 May 2009 18:36:00 +0200

Also im Moment gehts gar nicht. Stress ohne Ende, das Wetter ist ja eine Frechheit, wenn ich sowas will zieh ich in den Regenwald. Dort stimmt die Luftfeuchtigkeit und die Temperatur mit der unsrigen �berein...
Im Labor kocht der Ether f�rmlich in der Hand und die Pr�parate sind auch ein schei�!
Daher komm ich auch ned dazu hier irgendwelchen sinnvollen Beitr�ge zu posten und Bilder der letzten Touren online zu stellen. Mal schaun wann sichs ausgeht.

Labor Impressions

potassium — Thu, 14 May 2009 19:59:00 +0200

Hier mal ein Eindruck wie h�bsch aufger�umt und sauber unsere Arbeitspl�tze w�hrend dem Arbeiten sind.
Ein Teil der Laborzeile

Mein Platz

Man beachte Besonders das gro�e Becherglas auf der rechten Seite. Dieses Abfallbecherglas is voll mit Aceton mit dem Ger�te/Apparaturen gesp�lt wurden. Ich hab mindestens schon 10 Liter verbraucht und mind. 3 K�chenrollen nur f�r diesen bescheuerten Azofarbstoff.

Wiedermal was vom Labor - diesmal Biochemie

potassium — Wed, 13 May 2009 23:03:00 +0200

Der Tag heute fing damit an, dass ich meine ersten bewussten Kontakte mit dem Bakterium Escherichia coli gemacht habe. Wir haben eine Vorkultur zu einer Hauptkultur gemacht und diese inkubiert. Derweil wurde eine bereits inkubiert und induzierte Kultur aufgetaut, aufgeschlossen und die Zellen-�berreste abzentrifugiert.
Aufgeschlossen wurde mit Ultraschall mit diesem Ger�t hier:

Ultraschallhomogenisator f�r Bakterienaufschl�sse

Da wurden 10 mal f�r 20 Sekunden Ultraschallpulse auf die Probe losgelassen, die in einem Plastikr�hrchen am unteren Ende dieser Metallspitze stand. Nach jedem Puls wurde 1 Minute abk�hlen gelassen, damit die Temperatur nicht zu hoch steigt und unsere Proteine das bessere �berleben.

Achja herstellen sollen wir mit dem gewonnenen Enzym LAD1 �brigens L-Xylulose aus Arabitol.
Der Wert der Xylulose der pro 2 Stundenten (Teamarbeit!) im Praktikum hergestellt wird betr�gt ungef�hr 1500-2000�. :-?

Nach dem Abzentrifugieren wurde die L�sung auf ein mit Glutathion-S-Sepharose gef�lltes S�ulchen aufgegeben und langsam durchges�ult. Die Trennun unseres Proteins basierte dabei auf dem Mechanismus der Affinit�tschromatographie. Das war eigentlich ganz interessant und oke. Blos das nachhergende sp�len und erneutes �quilibrieren des S�ulchens mit 5 x 4ml des einen und 5x 4ml des anderen Puffers sowie 20ml eines dritten (PBS) Puffers war SEHR m�hsam. Die S�ule ist eine verkehrte 2ml Spritze und entsprechend langsam kommen unten die Tropfen raus. Das reinigen der S�ule hat sicher �bere eine Stunde gedauert.
Da aber die Glutathion-S-Sepharose alleine f�r die 4 im Praktikum in Betrieb befindlichen S�ulchen rund 250 � kostet ist dieser Aufwand auch durchaus gerechtfertigt.

Glutathion-S-Sepharose S�ulchen mit Pufferbeladung

In den Stehzeiten hab ich derweil mein 1,4-Dihydroxyanthrachinon im Vakuum getrocknet sowie mein 1-Phenyl-Aceto-Acetonitril weiter aufgearbeitet. Mein Eisbad hatte immerhin stolze -17 �C (max -21 �C erreichbar).

Das Biochemielabor ist im 9. Stock, was eine willkommene Abwechslung zu den Kellerarbeitspl�tzen im normalen Teil des Synthesepraktikums darstellt.
Hier mal die Aussicht die man von dort oben hat:

Blick Richtung S�den, Turm des Arsenals sichtbar

Blick Richtung Nord-Westen, das Haus des Meeres gut zu erkennen

Blick Richtung Westen, die Baustelle des Lehar-Traktesder TU sch�n zu sehn.

Tag Zwei Synthesepraktikum oder der reidige braune Schlatz im Kolben

potassium — Wed, 29 Apr 2009 19:45:00 +0200

Heute stand neben der Aufarbeitung der ASS von gestern die Herstellung von Adipins�ure aus Cyclohexanol und Salpeters�ure am Plan (bei mir).

Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 �C ging wunderbar. Nach dem Abk�hlen war nur das Herausbekommen des (sehr sch�n) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen �ber Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinwei� und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen �berbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. W�r ja mal was.

Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipins�ure aus Cyclohexanol. Die braunen D�mpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 �C gekocht und anschlie�end abgek�hlt und die Kristalle abfiltriert.

Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.

In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches R�hrwerk ohne Reaktionsgef��

Kugelk�hler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches R�hrwerk in einem Rundkolben auf �lbad und Magnetr�hrer und gleich nochmal daneben.

Labor schon fast wieder alltag

potassium — Tue, 28 Apr 2009 20:43:00 +0200

Heut war der erstes Tag des Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe sa�en noch erstaunlich gut daf�r, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Pr�parat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr r�hren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigs�ureanhydrid wieder gel�st.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 �C f�r eine Stunde r�hren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollst�ndig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgef�hrt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicyls�ure im Reaktionsgef�� -_-
Also wurde die Reaktion �ber Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und r�hrt hoffentlich kr�ftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.

Die Highlights des heutigen Tages:
Ein K�hler, der mit beiden Anschl�ssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.

Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.

Sowie ein �ldbad, dass auf >150 �C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten K�hler tropfte -> FAIL.

Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.

Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgef�� vorbereitet. Die ungesunden D�mpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D

Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipins�ure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega m�hsam, aber interessant is es dennoch.